首先我们了解一下不脱气可能造成的相使影响:
气泡会增加基线的噪音,造成灵敏度下降,用前甚至无法分析(噪声增大,脱气基线不稳,流动突然跳动)。相使
溶解的用前氧气还会导致样品中某些组份被氧化,柱中固定相(如烷基胺)发生反应,脱气降解而改变柱的流动分离性能。
溶解氧能与某些溶剂(如甲醇、相使四氢呋喃)形成有紫外吸收的用前络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是脱气在260nm以下),并导致检测灵敏度的流动轻微降低,会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)。相使
若用FLD(荧光检测器),用前溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。
除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。
排出气泡能减少泵工作的伤害,提高UV检测器的性能高,改善灵敏度。
1、加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染,同时需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。
2、抽真空脱气法:易抽走有机相。
3、超声脱气法:流动相放在超声波容器中(一般500ml溶液需超声20~30min),此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。
4、氦气脱气法:在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中。严格来说,此方法不能将溶剂脱气,它只是用一种低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。主要利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。
5、在线真空脱气法:利用在线脱气机在线脱气,智能控制,无需额外操作,成本低,脱气效果明显优于以上几种方法,并适用于多元溶剂体系。
声明:本文所用图片、文字来源于网络,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。
相关文章:
瑞达期货:玻璃减仓增量,期价收涨,期货知识福建为450多所学校免费检校人体测温设备【新品速递】维生素B系列标准溶液倾情推荐美国和加拿大对中国产玻璃碗实施召回,国际动态伟业计量严标护航:让非标电缆无处遁形弱势整理为主,市场成交一般!,市场研究备孕期间染发指南:关键信息及如何选择合适的染发产品山西太原:一季度为消费者挽回损失67万余元瑞达期货:玻璃反弹受阻,期价小幅收跌,期货知识福建厦门:开展食品安全事故应急演练七夕节备孕难的原因 改掉坏习惯是关键供需矛盾严峻 玻璃期价下行压力不减,行业资讯整合型触控崛起 薄膜触控面板遇机遇,行业资讯增强男性生育力 提高精子质量西安96333监控中心全力保障电梯应急救援工信部发起光伏行业“领跑者”计划,行业资讯发改委:一体客观认识经济运行数据的一些变化,行业资讯福建泉州:“鲤城友谊百货”等8家单位被罚打击整治养老诈骗专项行动|以虚假手段售卖保健食品 广西南宁一“坑老”公司被查七夕节如何哄老婆最有爱备孕的女孩们注意 这样容易怀不上孩子广州废木板废玻璃处理相关部门拟补贴90元/吨,行业资讯加速镉的测定,固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法发布“铁拳”行动|安徽公布一批“铁拳”行动典型案例打击整治养老诈骗专项行动云南省公布第二批打击整治养老诈骗行动典型案例互联网思维能催生房地产“爆款”吗,行业资讯水质快速检测方法与国标法在水质检测中的应用比较四川:四地出台“首违不罚”清单聚焦整治过度包装与天价月饼打击整治养老诈骗专项行动|山西举办大型宣传活动 帮老人慧眼识别防诈骗铝合金门窗企业正向多元化发展,行业资讯林毅夫:中国经济依然有很大的投入资金空间,行业资讯福建:加强食品安全承检机构抽检数据质量管理河北:3211家实体店承诺无理由退货 退货金额5.68亿元哪些孕妇易生畸形宝宝 做胎儿畸形的检查有哪些2015年底张家口25%新建筑要建成绿色建筑,行业资讯上海发布200兆瓦光伏新增方案,行业资讯女性在这个时候生育简直不要太好 女性最佳生育时间山东青岛:开展打击“洗洞”盗采金矿专项整治行动督导检查